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釕催化劑合成丁炔二醇醚三硅氧烷表面活性劑反應(yīng)條件及表面張力測(cè)定(一)

來源:北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版) 瀏覽 559 次 發(fā)布時(shí)間:2025-03-14

摘要


以丁炔二醇乙氧基化物(BEO)和1,1,1,3,5,5,5?七甲基三硅氧烷(MDHM)為原料,在釕催化劑的催化下通過硅氫加成反應(yīng)合成了丁炔二醇醚三硅氧烷(BEOTSS),并采用紅外光譜(FT-IR)和核磁共振(1H-NMR)技術(shù)對(duì)BEOTSS結(jié)構(gòu)進(jìn)行了表征??疾炝朔磻?yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間、原料配比及催化劑用量對(duì)MDHM轉(zhuǎn)化率的影響,并通過正交試驗(yàn)優(yōu)化了催化反應(yīng)條件:催化劑用量為30 mg/kg,n(BEO)∶n(MDHM)為1.05∶1,反應(yīng)時(shí)間為6.0 h,反應(yīng)溫度為100℃,在此工藝條件下MDHM轉(zhuǎn)化率可達(dá)99%。測(cè)定了BEOTSS的界面性能,結(jié)果顯示:25℃下0.1%BEOTSS水溶液的表面張力為22.5 mN/m,臨界膠束濃度(CMC)為4.9×10-5 mol/L,表明BEOTSS在濃度很低時(shí)可顯著降低水的表面張力,具有優(yōu)良的表面活性。


引言


表面活性劑廣泛用于水性涂料、油墨、造紙、印染、電子材料、日化等行業(yè),開發(fā)具有低表面張力、高潤濕性,同時(shí)具備消泡性能的表面活性劑是該領(lǐng)域的主要研究方向。三硅氧烷表面活性劑是一類傘形結(jié)構(gòu)的有機(jī)硅表面活性劑,具有較低的表面張力和超級(jí)潤濕性,有著廣闊的應(yīng)用前景。目前國內(nèi)外對(duì)這類表面活性劑的研究重點(diǎn)是烯丙基聚氧乙烯醚改性三硅氧烷,人們對(duì)其合成工藝及應(yīng)用進(jìn)行了較為深入的研究,并且已有商品生產(chǎn)。但是,此類非離子型改性三硅氧烷存在易水解的缺點(diǎn),在水溶液中難以長久穩(wěn)定而喪失表面活性,使得其應(yīng)用受到限制,此外其消泡性能和流平性能也不夠理想。為了解決這些問題,研究人員將目光轉(zhuǎn)向開發(fā)新型結(jié)構(gòu)的聚醚改性三硅氧烷表面活性劑。


丁炔二醇乙氧基化物(BEO)分子結(jié)構(gòu)中含有炔基和兩個(gè)醇羥基,具有低泡和潤濕性好的優(yōu)點(diǎn),在涂料工業(yè)中可配合三硅氧烷表面活性劑作為潤濕劑和流平劑。由于BEO分子中具有不飽和的炔基,可與七甲基三硅氧烷及含氫聚硅氧烷發(fā)生硅氫加成反應(yīng),合成具有兩條親水基團(tuán)的有機(jī)硅表面活性劑。所得產(chǎn)物結(jié)合了有機(jī)硅表面活性劑和炔二醇表面活性劑的優(yōu)點(diǎn),在消泡性、潤濕性、耐水解性方面更有優(yōu)勢(shì),近年來逐漸受到研究者的關(guān)注。


三硅氧烷表面活性劑可以在催化劑的作用下通過硅氫加成反應(yīng)合成,傳統(tǒng)的硅氫加成催化劑主要是鉑催化劑,其中最有效的鉑催化劑是氯鉑酸(Speier催化劑)、[(ViMe2Si)2O]PtCl2(Karstedt’s催化劑),但鉑催化劑價(jià)格昂貴,生產(chǎn)成本高,從而限制了其工業(yè)應(yīng)用。釕催化劑相對(duì)廉價(jià),具有良好的反應(yīng)活性、選擇性和穩(wěn)定性,廣泛用于精細(xì)化工、新能源等領(lǐng)域,在工業(yè)應(yīng)用方面更有競爭力。目前,釕催化劑已成功用于硅氫加氫反應(yīng),但是還沒有釕催化劑用于催化BEO合成丁炔二醇醚三硅氧烷(BEOTSS)表面活性劑的報(bào)道。為此,本文以BEO與1,1,1,3,5,5,5?七甲基三硅氧烷(MDHM)為原料,采用釕催化劑代替?zhèn)鹘y(tǒng)的鉑催化劑催化合成了BEOTSS,并采用正交試驗(yàn)優(yōu)化了反應(yīng)條件,最后測(cè)定了其界面性能。


1實(shí)驗(yàn)部分


1.1實(shí)驗(yàn)材料與儀器


BEO,工業(yè)級(jí),分子式C4H6O2(C2H4O)2,江蘇夢(mèng)得新材料科技有限公司;MDHM,工業(yè)級(jí),浙江潤禾有機(jī)硅新材料有限公司;三氯化釕水合物(RuCl3·3H2O),化學(xué)純,南京化學(xué)試劑股份有限公司;三(三苯基膦)二氯化釕(RuCl2(P(C6H5)3)3),化學(xué)純,上海源葉生物科技有限公司;六水合氯鉑酸(H2PtCl6·6H2O)、異丙醇,分析純,西隴科學(xué)股份有限公司;超純水,實(shí)驗(yàn)室自制。


Magna-550型傅里葉變換紅外光譜儀(FT-IR),美國Nicolet公司;AvanceⅢ-400型核磁共振波譜儀(NMR),瑞士Bruker公司;表面張力儀,芬蘭Kibron公司;Buchi/R00EL型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,瑞士步琦有限公司;雷磁PHS-3C型pH計(jì),上海精密科學(xué)儀器有限公司。


1.2 BEO的活化


稱取一定量的三氯化釕水合物和三(三苯基膦)二氯化釕,分別溶于異丙醇中,配成0.01%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的釕催化劑溶液。向具有溫度計(jì)、冷凝器、攪拌器和氮?dú)馔ㄈ肟诘?50 mL干燥四口燒瓶中加入40 g BEO和100 mL異丙醇,再加入配制好的釕催化劑溶液,用量為30 mg/kg(以MDHM和BEO的總質(zhì)量為基準(zhǔn),催化劑中釕的質(zhì)量占比),邊攪拌邊加熱至80℃,活化30 min。


1.3 BEOTSS的合成


BEO與MDHM在釕催化劑的催化下通過硅氫加成反應(yīng)合成BEOTSS,合成機(jī)理如圖1所示。在上述燒瓶中加入一定量的MDHM,繼續(xù)通入氮?dú)?,在攪拌下加熱?00℃,反應(yīng)6 h。通過測(cè)定含氫量確定MDHM的轉(zhuǎn)化率,達(dá)到要求后停止反應(yīng),冷卻至室溫,將反應(yīng)物用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀進(jìn)行真空減壓蒸餾,分離出異丙醇溶劑以及未反應(yīng)的MDHM,得到淡黃色至黃色的透明液體,即BEOTSS。

圖1 BEOTSS的合成機(jī)理


1.4 MDHM轉(zhuǎn)化率的測(cè)定


MDHM中的Si—H鍵可被KOH水溶液斷裂而產(chǎn)生氫氣,氫氣中的氫原子分別來自Si—H和KOH,因此反應(yīng)產(chǎn)生1 mol氫氣需要消耗1 mol MDHM。利用這一特性,可根據(jù)反應(yīng)產(chǎn)物與KOH溶液反應(yīng)生成氫氣的體積,推算出反應(yīng)產(chǎn)物中未參與反應(yīng)的MDHM的量,由此計(jì)算MDHM轉(zhuǎn)化率。


準(zhǔn)確稱取0.1~0.5 g樣品加入具支試管中,使用50 mL堿式滴定管作為量氣管,下端連接錐形瓶,上端連接具支試管,堿式滴定管與錐形瓶中裝有蒸餾水。將具支試管用橡膠塞密封,移動(dòng)錐形瓶使其液面與堿式滴定管液面平行,此時(shí)讀取堿式滴定管的刻度。用注射器將2 mL 10%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的氫氧化鉀-乙醇液注入樣品中,不斷搖動(dòng),放出氫氣,待穩(wěn)定后,移動(dòng)錐形瓶使液面與堿式滴定管液面在同一水平處,讀取堿式滴定管的刻度,通過下式計(jì)算MDHM轉(zhuǎn)化率。



式中:V為在1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓、273 K的條件下生成氫氣的體積,mL;V 1為反應(yīng)前堿式滴定管的讀數(shù),mL;V 2為反應(yīng)后堿式滴定管的讀數(shù),mL;T為反應(yīng)溫度,℃;H為反應(yīng)產(chǎn)物的含氫量,10-2 mol/g;W為樣品質(zhì)量,g;x為MDHM轉(zhuǎn)化率;H 0為反應(yīng)前產(chǎn)物的含氫量,10-2 mol/g。


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